Determinazione del perossido nel tetraidrofurano

Tetraidrofuranoe l'etere sono facili da produrre perossido se conservati per lungo tempo. Fare attenzione durante l'utilizzo. Assicurati di rilevare prima il contenuto di perossido nella soluzione. Se è presente più dello 0,05% di perossido, il perossido deve essere rimosso prima della distillazione. Se il contenuto di perossido è pari o superiore all'1%, deve essere trattato mediante incenerimento.

Prova del perossido:

1、Rilevazione qualitativa

Metodo 1 Preparare una soluzione acquosa al 10% di ki (ioduro di potassio), aggiungere una piccola quantità di amido, aggiungere 10 ml di tetraidrofurano, agitare e posizionare per circa 3 ~ 5 minuti. Se diventa giallo, indica che è presente del perossido. Più scuro è il colore, maggiore è la quantità di perossido. Altrimenti può essere utilizzato tranquillamente senza perossido.

Metodo 2 Determinare se la carta reattiva allo ioduro di potassio e amido cambia colore.

Metodo 3 Aggiungere 5 ml di tetraidrofurano e 1 ml di soluzione di ioduro di potassio al 10% e agitare per 1 minuto. Se c'è perossido, rilascia iodio libero. Lo strato d'acqua è giallo-marrone oppure aggiungi 4 gocce di soluzione di amido allo 0,5% e lo strato d'acqua è blu.

Metodo 4 Mettere 2 ~ 3 gocce di acido solforico concentrato, 1 ml di soluzione di ioduro di potassio al 2% (se la soluzione di ioduro di potassio è stata ossidata dall'aria, la soluzione diluita di solfito di sodio può essere utilizzata per farla diventare gialla e scomparire) e 1 ~ 2 gocce di amido soluzione nella provetta pulita e di prova. Mescolare uniformemente e aggiungeretetraidrofurano. La presenza di blu o viola indica la presenza di perossido.

2、Rilevazione quantitativa:

Aggiungere 6 ml di acido acetico + 4 ml di cloroformio + 1 g di ioduro di potassio a 50 ml di tetraidrofurano, riporre al buio per 5 minuti e utilizzare 0,5 ml di ioduro di potassio. Titolare la soluzione di tiosolfato di sodio 1 N fino a incolore e la percentuale di perossido è nxvx0 7 / g, dove N e V sono rispettivamente la concentrazione equivalente e il volume di tiosolfato di sodio (ML), e G è il peso ditetraidrofurano(G).