Determinazione del perossido nel tetraidrofurano

Tetraidrofuranoe l'etere sono facili da produrre perossido se conservati per lungo tempo. Fare attenzione quando si usa. Assicurarsi di rilevare prima il contenuto di perossido nella soluzione. Se è presente più dello 0,05% di perossido, il perossido deve essere rimosso prima della distillazione. Se il contenuto di perossido è pari o superiore all'1%, deve essere trattato tramite incenerimento.

Test del perossido:

1,Rilevamento qualitativo

Metodo 1 Preparare una soluzione acquosa di ki (ioduro di potassio) al 10%, aggiungere una piccola quantità di amido, aggiungere 10 ml di tetraidrofurano, agitare e lasciare agire per circa 3 ~ 5 minuti. Se diventa giallo, indica che c'è perossido. Più scuro è il colore, più perossido. Altrimenti, può essere utilizzato in sicurezza senza perossido.

Metodo 2 Determinare se la cartina tornasole dello ioduro di potassio e amido cambia colore.

Metodo 3 Aggiungere 5 ml di tetraidrofurano e 1 ml di soluzione di ioduro di potassio al 10% e agitare per 1 min. Se c'è perossido, rilasciare iodio libero. Lo strato d'acqua è giallo-marrone o aggiungere 4 gocce di soluzione di amido allo 0,5% e lo strato d'acqua è blu.

Metodo 4 Metti 2 ~ 3 gocce di acido solforico concentrato, 1 ml di soluzione di ioduro di potassio al 2% (se la soluzione di ioduro di potassio è stata ossidata dall'aria, si può usare una soluzione diluita di solfito di sodio per farla ingiallire e scomparire) e 1 ~ 2 gocce di soluzione di amido nella provetta pulita e da banco. Mescola uniformemente e aggiungitetraidrofuranoLa presenza di blu o viola indica la presenza di perossido.

2,Rilevazione quantitativa:

Aggiungere 6 ml di acido acetico + 4 ml di cloroformio + 1 g di ioduro di potassio a 50 ml di tetraidrofurano, lasciare al buio per 5 minuti e utilizzare 0,5 ml di ioduro di potassio. Titolare 1 N di soluzione di tiosolfato di sodio fino a renderla incolore e la percentuale di perossido è nxvx0 7 / g, dove N e V sono rispettivamente la concentrazione e il volume equivalenti di tiosolfato di sodio (ML) e G è il peso ditetraidrofurano(G).